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厚度是薄膜的基本参数之一。由于厚度会产生三种效应:衍射强度随厚度而变，膜越薄散射体积越小;散射将显示干涉条纹，条纹的周期与层厚度有关;衍射线随着膜厚度降低而宽化。因此可从衍射强度、线形分析和干涉条纹来测定薄膜的厚度。用x射线仪测量单层膜的小角x衍射线后用公式:

便可以计算单层膜的厚度。在式((6一4)中，d表示膜厚，A表示X射线的波长.B表示掠射角.由两种材料交替沉积形成的纳米多层膜具有成分周期性变化的调制结构，入射X射线满足布拉格条件时就可能像晶体材料一样发生相干衍射。由于纳米多层膜的成分调制周期远大于晶体材料的晶面间距，其衍射峰产生于小角度区间。因此小角度X射线衍射被广泛用来测量纳米多层膜的周期数。X射线掠人射衍射(grazing incident diffrac-tion, GID)或散射方法的*优点在于对表面和界面内原子位移十分敏感，可以通过调节X射线的掠入射角来调整X射线的穿透深度，从而用来研究表面或表层不同深度处的结构分布，如表面单原子的吸附层、表面粗糙度、密度、膜层次序、表面下约1 000aIo00A深度的界面结构以及表面非晶层的结构等。    因为特征X射线不能用电磁透镜聚焦，它的束斑尺寸较大，另外X射线分析样品时它受原子外壳层电子的散射较弱，所以有很强的穿透能力，利用这种方法分析薄膜时适合分析晶粒尺寸较大和膜层较厚的薄膜。